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确定样品处理方法的原则与依据是嘛

发布时间:2021-07-15 14:15:41 阅读: 来源:密度板加工厂家

确定样品处理方法的原则与依据

样品处理是整个分析测试过程中的一个重要环节,其目的是利用各种化学方法将待测元素从固(液)态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。选择合理的样品分解方法,可使分析手续大大简化,使分析方法的适应性、准确性大大提高。

设计最佳样品处理的原则是:

①保证样品中的被测元素全部定量地转入试液,即样品分解要完全;

②避免样品处理过程中引入干扰元素,同时要有利于除去干扰元素;

③分解方法要尽量简便,易操作,经济、迅速、安全,尽量减少2.具有实验力清零、峰值保持、参数设置、标定及微调等功能对环境的污染;

④便于成批处理试样。

要设计出符合这些条件的样品处理方法,必须深入了解:

a)被测元素及其化合物的物理化学性质;

b)被测元素在样品中的含量范围、赋存形态;

c)样品基体组成和性质;

d)采用的最终的测试方法和技术。

以国内外测定As、Se和Hg所用样品各种处理方法为例

国内外测定各种样品中As、Se和Hg,所采用的样品处理方法大致分为三类:

1)湿法酸/碱分解;

2)密闭体系燃烧法(氧弹燃烧法);

3)烧结(半熔)法。

在对煤中的微量元素进行定性定量检测的过程中,样品的前处理往往比检测技术本身还重要。尤其是对于各种原子光谱技术,一般必需制成液体样品进样或液体进样时才能达到较高的准确度。为保证检测的准确性,在使组成复杂的煤样品充分溶解的同时,又要避免待检测元素易挥发的单质或化合物形式的损失。目前国内外还有以下几种方法:

(1)封溶坩埚直接迟滞模型和耗能减震等领域消解。

该方法系采用密闭容器,用混酸直接分解样品,同时使用微波炉等加热消解。具有称样量少、溶解效率高、操作简单、安全,便于控制、避免挥发的优点;但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺点。检测燃烧后的煤灰或煤抽提液样品中的微量元素时常用这种方法。

(2)低温灰化法。

采用等离子体技术在150℃左右使样品灰化,再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。该方法是目前公认的较好的预处理技术,但也有设备运行成本高、耗时长等缺点。

湿法酸分解

测定地质样品,常采用HNO3-HF-HClO4体系进行酸溶,用该法分解样品时,若加热强度稍大,蒸发过干,则样品中的部分Se会挥发损失。原因可能是样品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解为HCl和SeO2使人鼓舞,这两种化合物可以反应生成在较低温度下可升华的SeCl2。据资料介绍,当处理样品时,蒸发至干,样品中Se可损失40%左右。因此,用该法分解试样,必须小心掌握加热温度和时间,蒸到1~2mL透明溶液时,(2)顺序开机:显示器→打印机→计算机→工控机→启动实验软件→液压源;即应停止加热。还有采用HNO3-H2SO4体系酸溶以及HNO3-HClO4体系分解。湿法分解操作手续比较繁杂,且伴随酸雾挥发到大气,对环境保护不利。另外,对煤而言,由于煤中含有的大量有机物质,给酸分解带来不便。

氧弹燃烧法

该法是将煤样置于充满高压氧的不锈钢弹筒内,通电点燃煤样,煤中有机质充分燃烧,无机矿物质也发生氧化、分解等反应;煤中Se元素转化为氧化物,再以气态形式被溶解到弹筒内的吸收液(水或稀碱)中。国外有的实验室采用此法测煤中Se。其优点是样品处理除氧外,不引入其它试剂,减少了引入干扰元素的机会。缺点是对高灰煤可能分解不完全(不能完全燃烧),可导致分析结果偏低;操作较麻烦,处理样品效率较低;不利于成批分解样品。

烧结(半熔)法

该法利用艾氏剂与试样混合均匀,加热灼烧,使煤中As、Se被氧化为氧化物,继而与Na2CO3、MgO反应形成砷酸盐和硒酸盐。然后用HCl溶解灼烧物, As、Se以离子形式转入溶液。以煤中为例,反应方程式为:

该法优点是操作方便易行,便于成批处理分解样品,只要正确控制灼烧条件,被测元素可定量转化。考虑到目前煤中其它元素分析标准中,有多种采用艾氏剂半熔分解煤样的方法,分析人员易于接受,工作效率较高;国家标准及美国标准也采用艾氏剂半熔法处理样品。通过对多种处理方法的比较,本试验采用半熔法处理样品。

为使被测元素从灼烧后的试样中转入溶液,须用合适的酸将灼烧物溶解。为此,还要就酸的种类及加酸方式进行实验。

酸的种类

使用不同的酸来处理样品对结果有影响,因此试验考察了HCl、H2SO4和HNO3在处理灼烧物的溶解情况以及对测定的影响。

H2SO4:试验发现用H2SO4溶解灼烧物会导致CaSO4沉淀,另外H2SO4中含As、Se较高,导致空白过高,若预先除去,又增加了实验工作量,因此,不宜选择H2SO4作为溶解用酸。

HNO3:试验发现HNO3溶样时,原子吸收信号比HCl介质低,其原因可能是HNO3作为氧化剂与样品中还原物质反应,形成亚硝酸,NO2-对Se的氢化物形成有抑制作用。国外有的实验室采用HNO3作介质进行Se的氢化物发生原子吸收测定,以降低灵敏度为代价,换取较好的稳定性。

HCl:使用HCl溶解灼烧物是国内外普遍采用的方法。氯化物大都为易溶盐,HCl有还原性,是将Se6+还原为Se4+的还原剂,HCl中的As、Se含量很少,试剂空白低,对测定有利,本法采用HCl溶解灼烧物。

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